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微波消解化妝品
2020-09-07
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1前言  

化妝品是很多女性日常生活的必需品,但是在使用的同時也要注意化妝品的衛(wèi)生安全?;瘖y品中重金屬、微生物以及包裝等指標,國標中都有明確的限定。其中,化妝品中的重金屬污染問題屢見報道,其檢測的方法主要有:原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等,這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液。本文通過微波消解方法對口紅、眼影膏及精油三種常見化妝品進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫(30%)、氫氟酸(40%

3實驗方法

3.1 消解實驗

3.1.1 口紅和眼影膏

分別稱取口紅和眼影膏樣品約0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸在趕酸器上于120℃預處理30min,取下冷卻后加入2mL過氧化氫和1mL氫氟酸,靜置10min后組裝消解罐,其中眼影膏做主控罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數(shù)如下:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

實驗過程中最大實驗壓力為2Mpa。實驗結(jié)束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉(zhuǎn)移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置5min后,觀察消解罐中樣品消解液澄清無沉淀,將其放置趕酸器上趕酸至剩余0.5mL左右取下冷卻加水定容后消解液澄清透明無沉淀,樣品被完全消解。

3.1.2 精油

稱取精油樣品約1mL(精確至0.1mg)于消解罐中,在趕酸器上于100℃加熱揮發(fā)有機溶劑約15min,取下冷卻后加入8mL硝酸在趕酸器上于120℃預處理30min,取下冷卻后加入2mL過氧化氫,靜置10min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀按照3.1.1中儀器參數(shù)進行消解實驗。

實驗最大壓力1.3Mpa。實驗結(jié)束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉(zhuǎn)移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置5min后,于趕酸器上120℃趕酸至剩余0.5mL左右取下冷卻,加水定容后消解液澄清透明無沉淀。

 

4結(jié)果與討論  

口紅和眼影膏樣品取樣量0.2g時,使用硝酸+過氧化氫+氫氟酸體系在200℃下消解30min即可完全消解。所測精油因其中不含硅類物質(zhì)使用硝酸+過氧化氫體系用相同的參數(shù)即可完全消解,但要注意的是消解前需先蒸發(fā)其中的有機溶劑。

注意事項

化妝品中通常會加入一些有機物質(zhì),比如乙醇、甘油等,因此消解過程中需特別注意壓力變化。對于有機溶劑添加量比較大的樣品,需要預先消解。另外,化妝品中也會加入一些色素、遮光劑、二氧化硅等等,此類樣品消解需要添加氫氟酸。

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