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MASTER-18微波消解儀:微波消解海螺蛸
2022-04-12
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1前言  

海螺蛸為烏鱺科動物曼氏無針烏賊或金烏賊的內(nèi)貝殼。收集從烏賊魚中剝下的骨骼,或于4-8月間撈取漂浮在海邊的烏賊魚內(nèi)甲殼,用水漂洗干凈,曬干。呈長橢圓形而扁平,邊緣薄,中間厚,大小不一,腹面白色有水波狀紋,背面瓷白色而略帶暗紅色,有不明顯的細小疣狀突起,背脊明顯隆起,表面有一層硬脆皮膜,角質(zhì)呈半透明狀,略見光澤,質(zhì)松脆,易折斷,斷面有明顯的微向背面彎曲的平行層紋,除背部硬膜外,其它部分可擦下細粉。氣微腥、味微咸。以身干體大,色白,微咸,完整者佳。選擇一種海螺蛸,采用微波消解對其進行前處理,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實驗方法

稱取海螺蛸樣品約0.5g(精確至0.1mg,加入8mL硝酸,靜置過夜后,補加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:


實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

4結(jié)果  

實驗選擇的海螺蛸樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸靜置過夜后,再補加一定量的酸,上機消解,最高實驗溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。

注意事項

海螺蛸樣品加入硝酸后會劇烈反應,如果要進行預消解,需要靜置一段時間,待反應結(jié)束后再放置在趕酸器上加熱。

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