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MASTER-18微波消解儀:微波消解鉬粉
2022-12-25
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一、前言

鉬粉外觀呈深灰色,顏色均勻一致,無肉眼可見機(jī)械雜質(zhì)。鉬粉通常是以仲鉬酸銨或經(jīng)煅燒成的MoO3為原料,用氫氣還原制得,是粉末冶金法制備鉬深加工產(chǎn)品的原料。鉬粉分輕質(zhì)鉬粉(PCC)和鉬粉(GCC)兩種。鉬粉的特性是可以人工調(diào)控色澤、粒徑、表面特性、分散度、流變性、觸變性以及晶型等,而且鉬粉化學(xué)純度高,化學(xué)惰性強(qiáng),熱穩(wěn)定性好,在400攝氏度以下不會(huì)分解。另外,鉬粉還具有吸油率低、硬度低、磨耗值小、無毒、無臭、無味,分散性好等優(yōu)點(diǎn)。為檢測鉬粉中的金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器


上海新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

2.2、試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取鉬粉樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng),組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

 

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡,取下冷卻后,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的鉬粉樣品,取樣量為0.2g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,保溫45min左右,即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

添加氫氟酸實(shí)驗(yàn)后需要進(jìn)行趕酸處理,防止對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。

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