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一、前言

全氟磺酸樹脂是現(xiàn)在已知的最強(qiáng)固體超強(qiáng)酸，具有耐熱性能好、化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度高等特點(diǎn)。一般是將帶有磺酸基的全氟乙烯基醚單體與四氟乙烯進(jìn)行共聚，得到全氟磺酸樹脂。與液體超強(qiáng)酸相比，用作催化劑時(shí)，易于分離，可反復(fù)使用。且腐蝕性小，引起公害少，選擇性好，容易應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。為了對全氟磺酸樹脂中的金屬元素進(jìn)行檢測，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取全氟磺酸樹脂樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，溶液中含有少量沉淀，建議過濾后再上機(jī)檢測。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的全氟磺酸樹脂樣品，取樣量為0.2g，采用王水進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，樣品無法完全溶解，建議過濾后再上機(jī)進(jìn)行檢測。

五、注意事項(xiàng)

王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)做好通風(fēng)，實(shí)驗(yàn)人員做好防護(hù)。