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一、前言

水質(zhì)金屬總量是指水樣中所有金屬元素的總含量，包括溶解態(tài)和懸浮態(tài)的金屬。水質(zhì)金屬總量的檢測是水質(zhì)評(píng)估的重要組成部分，通過合理的消解方法和準(zhǔn)確的測定技術(shù)，可以有效評(píng)估水體中的金屬污染情況。嚴(yán)格遵守國家標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，確保檢測過程的科學(xué)性和準(zhǔn)確性，對(duì)于環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)管理具有重要意義。采用微波消解可以快速的完成水質(zhì)樣品的消解，同時(shí)該方法具有元素回收率高、酸用量少、空白值低等優(yōu)勢，能夠完成水質(zhì)中金屬總量的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）、鹽酸（37%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品制備

分別取地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水，按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行樣品采集，若樣品中有顆粒物，用抽濾裝置0.45μm醋酸纖維濾膜抽濾，或在3000 rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10 min。

3.2、方法一

分別量取四種混合均勻的水樣各約25mL，置于消解罐中，加入1mL過氧化氫，靜置10min左右，補(bǔ)加5mL硝酸，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中，溶液澄清透明，樣品完全溶解。

3.3方法二

分別量取四種混合均勻的水樣各約25mL，置于消解罐中，加入1mL過氧化氫，靜置10min左右，補(bǔ)加4mL硝酸和1mL鹽酸，組裝消解罐，按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中，溶液澄清透明，樣品完全溶解。

四、結(jié)果與討論

地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水四類水樣，取樣量均為25mL，加入1mL過氧化氫后，分別選用方法一加入5mL硝酸和方法二加入4mL硝酸和1mL鹽酸。微波消解最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫15min，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

五、參考標(biāo)準(zhǔn)

HJ 678-2013 水質(zhì) 金屬總量的消解 微波消解法

HJ 493-2009 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

HJ/T 164-2004 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 91-2002 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范